简介
当今世界的发展，汽车数量与日俱增，汽油的需求数量也越来越大，汽油的产品质量要求，越来越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清洁燃料的关键之一。在石油冶炼制过程中，有时会加入一些含有硅化合物的试剂，或在燃油炼制完成后将一些废溶剂掺入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中催化转换器上产生大量沉积物，这种汽油在不超过一箱油的范围内就可使催化系统失效。汽油中的重金属元素在使用时会对环境造成污染。近年来, ***越来越强调环境保护, 为了控制环境污染, 许多国家强制推行车用汽油无铅化, 控制添加抗爆剂有机锰化合物、有机铁化合物。准确快速地测定汽油中元素含量是目前亟待解决的问题.目前, 测定汽油中铁、锰、铅含量, 一般采用火焰原子吸收光谱法。标准方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三种方法都使用火焰原子吸收光谱法。该方法在测定锰和铁时能得到较满意的结果, 但测定铅时出现灵敏度低、测定值较难稳定等问题；而现有的***和石化行业标准均无汽油中微量硅检测方法。本文采用有机溶剂稀释法和标准加入法测定汽油样品。 测定方法简单、快速, 所得结果的重复性、稳定性均优于火焰原子吸收光谱法(AAS) , 尤其解决了低含量铅样品的灵敏度低、测量值较难稳定的问题。
实验部分
仪器介绍
ICP-2060T系列电感耦合等离子体单道扫描发射光谱仪，具有优异的分辨率、测试准确度与精密度，广泛应用于稀土工业、石油化工、矿石分析、金属冶炼、地质研究、药品安全、实验研究、环境检测、食品安全等行业。
ICP2060T主要技术参数
高频发生器 |
工作频率 | 27.12MHz |
频率稳定性 | ≤0.05% |
输出功率 | 800—1600W |
输出功率稳定性 | ≤0.05% |
扫描分光器 |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光栅规格 | 离子刻蚀全息光栅，刻线密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻划面积（80×110）mm |
线色散倒数 | 0.026nm/mm |
分辨率 | ≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm) |
整机技术指标 |
扫描波长范围 | 190nm～500nm（3600L/mm光栅）；190nm～450nm（4320 l/m光栅） |
重复性 | RSD≤1.5％ |
稳定性 | RSD≤2.0％ |
天瑞仪器ICP2060T电感耦合等离子体发射光谱仪石化油品分析的***特点：
1.半导体制冷进样装置提高了进样的稳定性和灵敏度，测试更加准确、可靠。
2.汽油专用炬管，***等离子体的长期稳定和降低基体背景。
3.增加氧气辅助进样，维持等离子体的稳定和防止积碳。
4.自主研发的RF固态射频发生器自动匹配方式，适合有机及高基体等样品直接进样。
5.等离子体观测高度自动调节，可准确定位观测位置。
6.极高的分辨率，可完全分开P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波长。
方法提要
采用半导体制冷进样装置，汽油样品分别采用标准加入法，测定以消除油品样品基体不同导致的测试误差。
试剂
ICP专用混合标油
ICP专用稀释剂
汽油或原料油实际样品
实验耗材
移液器，0-5ml
万分之一电子天平
50ml容量瓶
高纯氧气
纯氩
汽油样品的处理及测试
称取四分不同质量ICP专用混合标油和ICP专用稀释剂，然后加入同样质量的汽油样品，***总质量是相同的。
上机直接测试，运用ICP2060T标准加入法的石化测试试软件，直接得到结果。
测定结果
相关元素谱图及曲线：
测定结果
元素 | 铁（Fe） | 锰（Mn） | 铅（Pb） | 硅（Si） |
方法检出限/（mg/L） | 0.030 | 0.026 | 0.12 | 0.042 |
汽油实际样品分析结果
元素 | 测定值/（mg/L） | RSD/% |
铁（Fe） | 3.6 | 0.56 |
锰（Mn） | 17.5 | 0.23 |
铅（Pb） | 1.8 | 1.38 |
硅（Si） | 2.4 | 0.92 |
汽油样品加标回收率
序号 | 加标量（mg/L） | 铁（Fe） | 锰（Mn） | 铅（Pb） | 硅（Si） |
|
| 测定值（mg/L） | 回收率/% | 测定值（mg/L） | 回收率/% | 测定值（mg/L） | 回收率/% | 测定值（mg/L） | 回收率/% |
1 | 0.45 | 0.436 | 96.9 | 0.468 | 104.0 | 0.432 | 96.0 | 0.465 | 103.3 |
2 | 0.9 | 0.887 | 98.6 | 0.913 | 101.4 | 0.868 | 96.4 | 0.919 | 102.1 |
结论
用ICP-AES法直接测定汽油中硅、铁、锰、铅相对消解法有较高的准确度及较好的重现性，并且测试速度快，大大提高了工作效率，也节省了大量的人力及物力成本，同时相对于进口ICP需较高配置和成本而言，天瑞仪器ICP2060T具有成本低，速度快，准确度高等特点，可直接测定汽油样品中的硅、铁、锰、铅元素，完全可以满足石化行业中客户的测试要求。
