***密度测定仪振实密度仪体积密度仪粉末流动性测试仪

密度仪

一、体积密度仪

由于微小的干扰会引起测量结果的变化，所以体积密度的测量相对比较困难，它与决定粉末体积的颗粒大小有关，也与粉末的流动性有关，体积密度就是粉末样品倾注到测试杯后的密度；另一方面，振实密度是样品在振动后达到捣紧后的密度，通过体积密度和振实密度的比较，可以得到不同颗粒大小的流动特性。体积密度仪是根据根据美国药典616章方法2的要求而设计，用于测量细的粉末或类似样品的体积密度。

仪器包含：顶部漏斗：带有18目筛网的不锈钢材质

          缓冲盒：含四个玻璃缓冲板，让粉末自然滑行和反弹通过。

          底部漏斗：让粉末进入接收杯中

接收杯：圆柱型，体积为25ml+/-0.05ml

木头支座：***接收杯放入准确位置，离底部漏斗19mm

操作步骤：称重接收杯，并放在正确位置

通过顶部漏斗缓慢倒入样品，让样品溢出接收杯，样品至少35毫升

使用刮刀将接收杯上面多余的样品除掉，操作应仔细避免挤压和震动样品。

再次称量带样品接收杯。

计算出体积密度（克/毫升）=粉末重量/接收杯体积

二、振实密度仪（JV1000、JV2000）

按照美国药典616章方法2和欧洲药典2.9.15章的要求而设计的振动密度仪，用于测量粉末、小颗粒样品的密度，该方法对研究粉末样品的流动性十分有用，也可检测运输过程中沉降的量，以便地选择包装体积。在测量过程中，它是不断机械地振动装满样品的量筒，如升高量筒，然后利用重力自动掉下来。

两种型号的密度仪JV1000和JV2000的区别只是每次测量的位数不一样，两种型号都标配250ml的量筒，100ml的量筒是根据需要来选配；LCD显示屏来设置参数和振动次数；二个型号的操作都是一样的，称取一定量的样品，如100克+/-0.1%，然后倒入随机提供的带刻度的量筒中，并记下其体积；把量筒放在仪器上面并固定好，设置振动次数为500后并运行，记录下振动完毕后的体积；再将振动次数设置为750，运行并记录下振动完毕后的体积，连续重复性运行增加到1250次振动，直到振动后两次体积的读数小于2%以内，并记录***的读数。

常用的单位是：克/毫升，称取的样品重量除以***的体积计算得出；关于粉末样品的流动性和可压缩性，可以通过Hausner比例（振实密度/体积密度）和压缩指数（（振实密度-体积密度/体积密度*100）来表示。

对于自由流动粉末，颗粒内部之间的相互影响是很小的，振动前和振实后的密度是非常接近的，对于流动性差的粉末，二者的差值比较大；正常情况下，流动性好的粉末Hausner比例接近1，流动性差的粉末Hausner比例大于1.25。

粉末流动性测试仪

按照美国药典1174章节和欧洲药典2.9.36章节的粉末流动性要求而设计，广泛用于制药工业中的粉末流动性检测，新的美国和欧洲药典方法中提出了四种对粉末流动性的检测方法和标准：

◆通过一个孔来流动

◆固定的一个角度

◆剪切池

◆压缩指数和Hausner比例

英国科普利公司提供的粉末流动性测试仪BEP2可以完成药典规定的四种方法中三种分析：通过一个孔来流动、固定的一个角度、剪切池，BEP2易于使用、体积小、容易更换量筒、漏斗、角度板和剪切池附件，下面可以看到每一个测量附件。

一、圆筒附件（通过一个孔来流动）

最常用的方法是：一定量的粉末通过已知大小孔径的时间。当粉末流过孔径时，很多十分重要的因素影响我们对其判断，甚至超过了粉末本身的性能特征，这些因素包含：测试设备的材质、形状；粉末堆积的直径、高度和孔的形状。药典中建议使用圆形的容器，以增强粉末之间的流动，同时尽量减少容器材质差异性对粉末流动性的影响。即使这样，该技术也只适合非粘性粉末的分析，同时药典也建议：

1．堆积粉末的高度远大于孔的直径。

2．孔的开口直径大于颗粒直径的6倍以上。

3．圆筒的直径大于孔的开口直径2倍以上

这样粉末堆积高度和开口直径的差异性对结果的影响可以忽略，因而量筒附件的设计要满足上面的所有要求，它由一个不锈钢圆筒构成，高76mm，直径57mm，容量为200ml，圆筒底部密封并保留一个开口，以更换不同大小的孔，同时包含一套20个不同规格的开口盘，每一个盘都在其中间精密开孔，其大小为：4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm, 当装样时，一个档板盖住其孔，这样***没有振动情况下，让粉末平稳地流过中间的孔。它可以使用两种方式来测量：质量和时间，以定义粉末内在的流动性能。

A、质量和时间

操作非常简单，针对相应的粉末，选择一个合适的开口尺寸（对于未知的样品，可以从18mm的孔开始测量，然后来决定增加或减少孔的大小），调节挡板，***其盖住其孔，加入待检测的样品，打开挡板，开始计时；待全部样品通过其漏斗，测量出流动时间。连续测量三次，根据质量和时间计算出流动速度：克/秒。

B、固有的流动指数

圆筒附件提供了一个简单地、可重复地对粉末流动性的检测技术，它包含了很多影响流动性的物理特性，如：颗粒大小、形状、细度、表面积、实际和体积密度、多孔性、沉淀物、带电性，现在没有一个可以直接全部量化上面所有参数的测量方法。固有的流动指数基于粉末自由流过平板中一个孔的流动能力，其流动指数表达为连续三次能自由流过的最小孔的直径（mm）。根据其原理，我们建议首先使用18mm的孔，当平板放上，挡板关闭的情况下，加入50克样品于圆筒的漏斗中，等待30秒让其可能结成小块，挡板打开。如果粉末流过孔以后，在上部和下部没有形成残留，则结果为正；如在壁上产生凝结，不能通过或通过时候发生突然流动，结果为负。如果为正，则减少孔的大小，直到负的结果出现，然后再增大孔径，直到正的出现，并三次正常顺利流过该孔。流动指数被成功应用于判断粉末的流动性，如：胶囊填充、压片和干粉包装中。

二、漏斗附件（通过一个固定角度）

在一些情况，为了模拟一些产品的实际生产条件，使用一个锥形漏斗，其规格是按照欧洲药典2.9.16章的要求，采用不绣钢结构，容量为400ml，同时提供三个规格的开口直径：10、15、25mm，他们可以快速互换，结构和测量过程与圆筒附件相似，也有一个档板。我们可以增加一个天平和计时器与档板的微动开关连接，实现自动计时和称重；它有四种工作模式：固定的样品重量，测量流动时间；固定的样品体积，测量流动时间；固定的流动时间，测量样品重量；绘制流动时间和样品重量的关系图。

三、剪切池附件

粉末流过该装置与其体积密度和剪切长度有关，它由一个直径140mm、高度32.5mm、体积为500ml的圆形桶做成，在底部有一个直径100mm的孔，在准备样品的过程中，对其密封上；分两步分别测量样品牢固性（体积密度）和破坏性（剪切长度）。